Оптико-эмисионной метод спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой определения массовой концентрации фосфора в водно-масляной эмульсии

Разработана методика определения массовой концентрации фосфора в водно-масляной эмульсии, применяемой для волочения проволоки, методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Фосфор попадает в эмульсию после травления проволоки в растворе ортофосфорной кислоты, которая удаляет оксиды, появившиеся в процессе образования латуни. Он является одним из определяемых показателей, который дополнительно характеризует состояние эмульсии в период эксплуатации. При этом образуется нерастворимая фосфатная пленка. Образовавшийся слой пленки фосфатов не должен быть излишне толстым, так как он негативно сказывается при дальнейшей переработке (дополнительный фактор загрязнения эмульсии на тонком волочении).

Наиболее перспективным методом определения вредных примесей в эмульсии, в том числе фосфора, является оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой. Метод основан на распылении анализируемой пробы в аргоновой плазме, возбуждаемой высокочастотным электромагнитным полем. Для определения массовой концентрации фосфора необходимо выполнить градуировку спектрометра с индуктивно-связанной плазмой. Для проверки правильности градуировки используется контрольный образец, который готовят из государственного стандартного образца (ГСО) состава водного раствора фосфат-ионов. Далее необходимо подготовить рабочие пробы растворов водно-масляной эмульсии. Затем проводят измерения массовой концентрации фосфора в анализируемой пробе на оптико-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой Ultima Expert (HORIBA, Франция).

Показатели точности, расширенная неопределенность результатов измерений для метода рассчитаны в соответствии с СТБ ИСО 5725-2.

1. Юхвец, А. И. Волочильное производство / А. И. Юхвец. Ч. 1. М.: Металлургия, 1965.

2. Перлин, И. Л. Теория волочения / И. Л. Перлин, Н. З. Ерманок. 2‑изд. М.: Металлургия, 1971.

3. Томпсон М. Практическое руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно‑связанной плазмой / М. Томпсон, Д. Уолш. М.: Недра, 1988.

4. Васильев, В. П. Аналитическая химия / В. П. Васильев. В 2‑х ч. Ч. 2. Физико‑химические методы анализа. М.: Высш. шк., 1989.

5. Гармаш, А. В. Введение в спектроскопические методы анализа. Оптические методы анализа / А. В. Гармаш. М., 1995.

6. Пейсахсон, И. В. Оптика спектральных приборов / И. В. Пейсахсон. Л., 1970.

7. Дворкин, В. И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа / В. И. Дворкин. М.: Химия, 2001.